固相萃取的模式及原理說(shuō)明
更新時(shí)間：2014-01-20 點(diǎn)擊次數(shù)：5537次
固相萃取的模式是怎么樣的以及它的原理說(shuō)明：
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE）就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。 與液 - 液萃取相比固相萃取有很多優(yōu)點(diǎn)：固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑，處理過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，它采用、高選擇性的吸附劑（固定相），能顯著減少溶劑的用量，簡(jiǎn)化樣品于處理過(guò)程，同時(shí)所需費(fèi)用也有所減少。一般說(shuō)來(lái)固相萃取所需時(shí)間為液 - 液萃取的1/2，而費(fèi)用為液 - 液萃取的1/5。其缺點(diǎn)是：目標(biāo)化合物的回收率和精密度要低于液 - 液萃取。
一：固相萃取的模式及原理
固相萃取實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜分離，其主要分離模式也與液相色譜相同，可分為正相（吸附劑極性大于洗脫液極性），反相（吸附劑極性小于洗脫液極性），離子交換和吸附。固相萃取所用的吸附劑也與液相色譜常用的固定相相同，只是在粒度上有所區(qū)別。
正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的，用來(lái)萃取（保留）極性物質(zhì)。在正相萃取時(shí)目標(biāo)化合物如何保留在吸附劑上，取決于目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)與吸附劑表面的極性官能團(tuán)之間的相互作用，其中包括了氫鍵π-π鍵相互作用，偶極5 偶極相互作用和偶極5 誘導(dǎo)偶極相互作用以及其他的極性 - 極性作用。正相固相萃取可以從非極性溶劑樣品中吸附極性化合物。
反相固相萃取所用的吸附劑通常是非極性的或極性較弱的，所萃取的目標(biāo)化合物通常是中等極性到非極性化合物。目標(biāo)化合物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用，主要是非極性 非極性相互作用，是范德華力或色散力。
離子交換固相萃取所用的吸附劑是帶有電荷的離子交換樹(shù)脂，所萃取的目標(biāo)化合物是帶有電荷的化合物，目標(biāo)化合物與吸附劑之間的相互作用是靜電吸引力。
固相萃取中吸附劑（固定相）的選擇主要是根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和樣品基體（即樣品的溶劑）性質(zhì)。目標(biāo)化合物的極性與吸附劑的極性非常相似時(shí)，可以得到目標(biāo)化合物的*保留（*吸附）。兩者極性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑。例如：萃取碳?xì)浠衔铮ǚ菢O性）時(shí)，要采用反相固相萃取（此時(shí)是非極性吸附劑）。當(dāng)目標(biāo)化合物極性適中時(shí)，正、反相固相萃取都可使用。吸附劑的選擇還要受樣品的溶劑強(qiáng)度（即洗脫強(qiáng)度）的制約。
樣品溶劑的強(qiáng)度相對(duì)該吸附劑應(yīng) 該是較弱的，弱溶劑會(huì)增強(qiáng)目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留（吸附）。溶劑強(qiáng)度在正、反固相萃取中的順序是不同的（見(jiàn)圖10-2-14）。如果樣品溶劑的強(qiáng)度太強(qiáng)，目標(biāo)化合物將得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：樣品溶劑是正己烷時(shí)用反相固相萃取就不合適了，因?yàn)檎和閷?duì)反相固相萃取是強(qiáng)溶劑（見(jiàn)圖10-2-14），目標(biāo)化合物將不會(huì)吸附在吸附劑上；當(dāng)樣品溶劑是水時(shí)就可以用反相固相萃取，因?yàn)樗畬?duì)反相固相萃取是弱溶劑，不會(huì)影響目標(biāo)化合物在吸附劑上的吸附。
| | | |
| 非極性 | 弱正相 | 強(qiáng)反相 | 正己烷 | 不 |
| ↓ | ↓ | ↑ | 異辛烷 | 不 |
| 四氯化碳 | 不 |
| 三氯甲烷 | 不 |
| 二氯甲烷 | 不 |
| 四氫呋喃 | 是 |
| 乙醚 | 不 |
| 乙酸乙酯 | 差 |
| 丙酮 | 是 |
| 乙腈 | 是 |
| 異丙酮 | 是 |
| 甲醇 | 是 |
| 水 | 是 |
| 極性 | 強(qiáng)正相 | 弱反相 | 醋酸 | 是 |
| 圖為固相萃取中常用溶劑的性質(zhì) |
固相萃取選擇分離模式和吸附劑時(shí)還要考慮以下幾點(diǎn)：
①目標(biāo)化合物在極性或非極性溶劑中的溶解度，這主要涉及淋洗液的選擇。
②目標(biāo)化合物有無(wú)可能離子化（可用調(diào)節(jié)pH值實(shí)現(xiàn)離子化），從而決定是否采用離子交換固相萃取。
③目標(biāo)化合物有無(wú)可能與吸附劑形成共價(jià)鍵，如形成共價(jià)鍵，在洗脫時(shí)可能會(huì)遇到麻煩。
④非目標(biāo)化合物與目標(biāo)化合物在吸附劑上吸附點(diǎn)的競(jìng)爭(zhēng)程度，這關(guān)系到目標(biāo)化合物與干擾化合物能否很好分離。
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