填充柱的制備方法
更新時間:2018-10-25 點擊次數:2202次
填充柱是指填充了固定相的色譜柱。將色譜分析的固定相(吸附劑、涂漬了固定液的載體、離子交換樹脂、凝膠顆粒等)作為填料,填充于一定口徑、長度和形狀的柱管中。填充柱的優點是制備和使用方法都比較容易掌握,具有多種填料可供選擇,能滿足一般樣品分析要求。
填充柱的制備方法:
1、固定液的涂漬:
稱取0.5g OV-101于200mL燒杯中,加入適量三LU甲烷溶解,將10g干燥的Chromosorb W HP載體徐徐傾入,使載體*浸沒。將燒杯置于通風柜中,在紅外燈下干燥,并不斷攪拌至溶劑揮發干,然后移至110℃烘箱中干燥2h,備用。
2、填充柱的填充:
將一小漏斗接已經洗滌干燥的色譜柱的出口,分次把制備好的填充物填入柱內,同時不斷輕敲柱壁,直至填到離柱口1.5cm處為止。將玻璃漏斗移至色譜柱的入口,在出口端塞一小團經硅烷化處理的玻璃棉,并包以薄層棉花或2層紗布,通過橡皮管接到真空泵上,開啟真空泵,從漏斗處,繼續緩緩加入制備好的填充物,并不斷輕敲柱壁使其填充得均勻緊密。填充完畢,在入口端也塞一小團經硅烷化處理的玻璃棉,并適當壓緊以保持柱內填充物不被移動。
3、填充柱的老化:
將色譜柱入口與氣化室相連,出口端先不接檢測器,以15mL/min流量通入載氣(N2)。分階段升溫至250℃,并在此溫度下至少老化24 h。